Techniques de préparation pour les MEB
Pour analyser un échantillon poreux ou de trop grande dimension au microscope électronique à balayage (MEB), plusieurs étapes de préparation sont nécessaires afin de préserver sa structure, éviter les détériorations et assurer une observation de qualité.
Station d’enrobage
Selon la nature de l'échantillon et les analyses recherchées, deux techniques d'enrobage peuvent être utilisées.
Enrobage à froid avec résine
L'échantillon est d'abord inclus dans une résine époxy à température ambiante. Cette étape stabilise les zones fragiles, comble les porosités et facilite la manipulation. Pour bénéficier d'une imprégnation en profondeur, l'appareil d'imprégnation sous vide Citovac de la compagnie Struers est spécialement conçu à cet effet. L'enrobage permet également d'obtenir une surface plane et régulière adaptée aux étapes suivantes.
Enrobage à chaud par compression
Lorsque le matériau est suffisamment stable thermiquement et mécaniquement, l'enrobage peut être réalisé à l'aide de la presse d'enrobage à chaud CitoPress-1 de la compagnie Struers. L'échantillon est placé dans un moule avec une résine thermodurcissable ou thermoplastique, puis soumis à une combinaison contrôlée de chaleur et de pression. Cette technique produit rapidement des montages robustes présentant une excellente tenue mécanique ainsi qu'une géométrie régulière favorable aux opérations de polissage. L'enrobage à chaud est particulièrement adapté aux matériaux métalliques, céramiques et à de nombreux matériaux industriels. Toutefois, il est généralement déconseillé pour les échantillons très poreux, sensibles à la température, contenant de l'humidité ou susceptibles d'être déformés par la pression appliquée.
Le choix entre l'enrobage à froid et l'enrobage à chaud dépend donc de la sensibilité de l'échantillon, de sa porosité, de sa résistance mécanique et des exigences de l'analyse microscopique.
Station de découpage
Une fois la résine polymérisée, l’échantillon est découpé à l’aide d’une scie à lame diamantée Isomet de la compagnie Buehler. Cet outil assure une coupe précise tout en réduisant les efforts mécaniques et thermiques, ce qui limite les fissures ou l’arrachement de matière dans des matériaux poreux.
Station de polissage
Polissage grossier (surfaçage)
L’échantillon découpé subit ensuite un polissage grossier à l’aide d’une polisseuse semi-automatique LaboPol-30 munie de la tête LaboForce-100 de la compagnie Struers. Cette étape emploie des papiers abrasifs de SiC de granulométrie décroissante (par exemple du grain 320 jusqu’à 1200 grit). Le but est d’éliminer les traces de sciage et d’obtenir une surface globalement plane. La polisseuse assure une pression et une rotation contrôlées, garantissant une abrasion homogène sans excès. Cette étape prépare le terrain pour un polissage plus fin, tout en évitant d’endommager la matrice ou les pores.
Polissage fin
Après le dégrossissage, un polissage fin est réalisé à l’aide de suspensions abrasives de type diamant, alumine puis de silice colloïdale sur des tissus adaptés. Ce polissage permet d’obtenir une surface lisse, exempte de rayures visibles au microscope optique.
Métallisation
Enfin, la surface polie est rendue conductrice par métallisation, souvent par pulvérisation cathodique (sputtering) d’or-palladium, de platine ou de carbone. Cette couche très fine (quelques dizaines de nanomètres) évite les accumulations de charge sous le faisceau d’électrons du MEB, garantissant une image stable et contrastée. Le choix du métal dépend de la nature du matériau et du type d’analyse prévue (imagerie, EDS, etc.).
L’échantillon est alors prêt pour l’observation au microscope électronique à balayage, permettant d’étudier en détail sa microstructure et les caractéristiques de surface.
Deux métalliseurs sont disponibles :
- L’Hummer VI de la compagnie Anatech pour déposer de l’or - palladium ;
- Le K500 de la compagnie Emitech pour la déposition de carbone ou de platine.