RMN au Département de chimie
Instruments :
- Bruker 300 MHz Advance III (RMN en solution, appareil de routine)
- Varian 400 MHz (RMN en solution, pour les expériences plus complexes)
- Bruker 400 MHz (RMN des solides)
Le spectromètre Bruker 300 MHz Advance III est l’appareil par excellence pour effectuer les analyses de routine. Il est muni d’un échantillonneur automatique en plus du logiciel d’automation IconNMR. Ce dernier facilite grandement l’utilisation de l’appareil étant donné que l’usager a seulement besoin d’inscrire les informations relatives à son échantillon et sélectionner les analyses à effectuer. Néanmoins, l’accès à cet appareil en mode « libre-service » requiert une formation. L’instrument est muni d’une sonde double résonance (BBFO; HX) de 5 mm à large bande dont le canal X permet d’analyser les noyaux dont la fréquence de résonance est comprise entre 19F et 109Ag. En plus des expériences unidimensionnelles et de suppression de solvant, il est possible d’effectuer une myriade d’expériences homonucléaires bidimensionnelles du type COSY, TOCSY, NOESY et ROESY et hétéronucléaires bidimensionnelles (1H−13C) du type HMQC, HSQC et HMBC. La sonde est également équipée d’un système permettant de générer un gradient de champ magnétique pour la réalisation de mesures de diffusion (DOSY). Il est à noter que pour les expériences plus sophistiquées, l’usager doit contacter la personne responsable qui se chargera d’optimiser les paramètres de la séquence d’impulsions.
Le spectromètre 400 MHz Varian a été converti en un appareil Bruker et il est désormais muni d’une console dernière génération Avance NEO. À l’instar du RMN Bruker 300 MHz, il est doté d’une sonde double résonance de 5 mm à large bande (BBFO; HX) et d’un échantillonneur automatique. Comme cet appareil possède un champ magnétique supérieur au RMN Bruker 300 MHz, il est davantage utilisé pour les longues expériences et/ou lorsque la sensibilité représente un problème. Une formation est nécessaire pour utiliser l’appareil en mode « libre-service ».
À noter que le spectromètre 400 MHz est aussi équipé d’une sonde HR-MAS qui est dédiée à l’analyse des gels et des produits qui sont trop visqueux pour être analysés par RMN liquide, mais pas assez solides pour être analysés par RMN du solide.
Le spectromètre 400 MHz Bruker des solides est adapté pour l’étude des matériaux (solides biologiques, polymères, ciments, etc.). Les analyses peuvent être effectuées sur des échantillons sous diverses formes comme des poudres, des fibres et des gels. Il est muni d’une console dernière génération Avance NEO et d’une sonde triple résonance (HXY) de 4 mm dont la vitesse maximale de rotation à l’angle magique est de 15 kHz. En mode double résonance (HX), l’intervalle de fréquences sur le canal X est 31P à 15N alors qu’en mode triple résonance (HXY), l’intervalle de fréquences sur le canal X est 31P à 2H et 11B à 15N sur le canal Y. De plus, la sonde HXY a été spécialement conçue pour effectuer des mesures à de très faibles et hautes températures soit entre −130 et 300 °C. Cette sonde se démarque également pour sa capacité à effectuer des mesures sur le titane (47,49Ti).
Pour les utilisateurs réguliers, une formation avancée est offerte pour se familiariser à la fois avec l’appareil et les concepts de base de la RMN des solides.