Analyses structurales par SAXS ''small angle X-ray scattering"

Le NanoStar. Cet appareil de diffraction ou diffusion des rayons-X à petits angles permet de déterminer la dimension et la forme de structures moléculaires ayant quelques nanomètres de diamètre (1 à 150 nm). L’application première pour le département de chimie est l’étude en solution et à l’état solide de polymères et cristaux liquides. Les nanotechnologies sont en plein essor pour plusieurs applications et leur caractérisation sera dorénavant plus facile avec le Nanostar pas seulement au département, mais aussi pour quiconque veut déterminer des structures de l'ordre du nanomètre.

Les cristaux liquides et gels. Certains polymères s’empilent de façon régulière et adoptent des structures à longues distances de l’ordre du nanomètre. Cette structure répond à la loi de Bragg (nλ = 2dsinθ) et il est par conséquent possible d’en déduire l’espacement inter-polymères qui caractérise le réseau. Ainsi, l’angle de diffraction au point d’intensité maximale du cercle de diffraction nous donne la dimension de la super-structure (gel) ou de l’empilement (cristal liquide). Les cercles pour un gel absorbant, se contractent quand le gel se dilate lors de l’absorption de substrats ou solvants, alors que l’empilement quasi-infini des cristaux liquides donne plusieurs cercles répétitifs dont la position relative indique la phase en cause selon des formules mathématiques connues. Des applications telles que la quantité de médicaments absorbés par une gélule qui larguera la substance progressivement, la taille de micelles, etc. sont des exemples concrets de l’importance de cette méthode de caractérisation. 

Modulation de la température. Deux modules pour refroidir ou chauffer l'échantillon permettent de passer de -25 à +300deg. Celsius. En montée ou en descente, les spectres et données sont mesurés selon la programmation voulue. Il est ainsi possible de lancer une acquisition le soir et revenir le lendemain pour cueillir les résultats d’une observation de changements de phases dans les cristaux liquides en fonction de la température.  

Taille des particules. En solution, la décroissance de l'intensité de diffusion est spécifique pour toutes tailles de particules de l'ordre du nanomètre. Plus elle est petite, plus elle diffuse à grand angle, à l'inverse plus elle est grande plus elle le fait à petit angle.

À partir de cette décroissance, il est relativement facile de déterminer la taille de particules entre 1 et 150 nanomètres. Pour cette application, deux logiciels sont disponibles, DIFFRAC.NANOFIT ou ATLAS 2.3.

Selon la signature des vagues de l'intensité de diffusion en fonction de l'angle, il est en plus possible de déterminer la forme des particules.  

Exemple: Détermination de la taille de particules d'un polymère de 110 000 g/mole avec Atlas 2.3 et gnom via la distribution de paires de distances P(R).   

Forme des particules. Un simple coup d'œil à la décroissance P(R) permet de déduire la forme des particules. Une gaussienne est typique d'une sphère ''orangé'', une forte intensité suivie d'une grande décroissance un bâtonnet ''vert'' et ainsi de suite. Souvent cette information qualitative suffit.

Mais on peut faire mieux. Comme dans l'exemple de protéine montré ci-contre, à partir du fichier de sortie gnom, il est possible de modéliser de façon plus précise la forme par des calculs ab-initios. Le logiciel DAMMIN utilise un jeu de billes pour corréler la décroissance P(R) en fonction de l'angle. On en tire la forme en 3D des particules réelles analysées. Comme la forme est souvent une propriété très importante des particules voulues, par exemple dans la synthèse d'agonistes ''drogues'' qui se fixent à des récepteurs, cette technique est un outil très puissant pour mieux comprendre et prédire la possibilité d'affinités inter-moléculaires.   

Contact : Daniel Fortin            
Téléphone : 819 821-8000, poste 68219    

Formulaire de demande d'analyse SAXS (Nanostar

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